Geops (Geosciences Paris Sud)


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Plateforme Minéralogie

Utilisée par l’ensemble des équipes du laboratoire, la plateforme d’analyse minéralogique du laboratoire GEOPS est constituée de trois appareils complémentaires permettant d’identifier et de caractériser chimiquement et cristallographiquement les phases présentes dans les roches.


Le Microscope électronique à balayage (MEB)

Il s’agit d’un MEB FEI XL 30 doté d’un détecteur de rayons X en Germanium commercialisé par Synergie4.
Son rôle est double.

C’est d’abord un microscope.
Son détecteur d’électrons secondaires permet d’observer les minéraux et les différentes phases constitutives d’une roche à des grossissements pouvant aller jusqu’à 20 000, voire 40 000.
Les chercheurs peuvent ainsi observer, en 3D, les relations entre les différentes phases et reconstituer la chronologie de la paragenèse. Ainsi, dans une roche sédimentaire, on peut déterminer la nature des phases détritiques, celle des phases néoformées et la chronologie des apports chimiques éventuels.
Son détecteur d’électrons rétrodiffusés permet d’observer les différentes phases en fonction de leur chimie, mais avec des grandissements 10 fois moins forts que dans le cas des images en électrons secondaires.

Le MEB est également un outil d’analyse chimique.
Sous l’effet du bombardement par le faisceau d’électrons, les échantillons émettent des photons X dont l’énergie est caractéristique de la nature chimique des atomes présents.
Le détecteur de rayons X et le système informatique qui lui est associé permettent, par l’analyse du rayonnement émis, d’identifier les éléments chimiques présents et de calculer la composition des phases. La résolution spatiale de ces analyses est de l’ordre de 2 à 3 µm, et leur précision, qui dépend de l’abondance de l’élément mesuré, équivaut à une bonne analyse semi-quantitative.

Contacts
Rémy PICHON – 01.69.15.48.74 – remy.pichon@u-psud.fr (responsable scientifique et technique)


Microsocpie Electronique à Balayage - MEB de paillasse Phenom X Pro (Fondis)

Description de l’instrument :
Le microscope électronique de paillasse Phenom X Pro est équipé d’une caméra numérique, d’un détecteur d’électrons rétrodiffusés, d’une micro-sonde EDS, et de 2 porte-échantillons. 3 tensions d’accélération sont disponibles (5, 10 et 15 keV).

  • Grandissement optique : x20 – x120.
  • Grandissement e- : x80 - x45 000.
  • Résolution électronique : 25 nm
  • Diamètre de la chambre : 3 cm
  • Temps d’introduction : < 1 min.

L’utilisation du porte échantillon « vide dégradé » permet de travailler sur des échantillons semi-isolants ou isolants, en s’affranchissant de la majorité des effets de charge. La métallisation des échantillons isolants n’est donc pas forcément indispensable (au prix d’un compromis sur la résolution électronique).

L’utilisation du porte-échantillon « haute résolution » permet d’atteindre la résolution nominale de l’appareil, mais nécessite le dépôt d’une couche conductrice à la surface des échantillons isolants. A cette fin, le laboratoire dispose de métalliseurs AU/Pd et C.

Principe de l’analyse :
Un faisceau électronique très fin balaye la surface de l’échantillon, produisant différentes interactions électron – matière, qui induisent la réémission d’un cortège de particules collectées par différents détecteurs.

Le Phenom X Pro ne contient qu’un détecteur d’électrons rétrodiffusés, qui est principalement sensible au contraste de poids atomique, et permet ainsi de reconstruire une image en contraste chimique de l’échantillon. Ce détecteur permet aussi de travailler en contraste de topographie.

Le détecteur EDS permet de mesurer l’énergie des photons X émis lors de la désexcitation des atomes, ce qui permet de réaliser des analyses élémentaires semi-quantitatives (précision de l’ordre du %, selon l’abondance) en analyses ponctuelles localisées (taille du spot de 1 à 3 µm), en transects ou en cartographies 2D.

Analyses réalisées sur l’instrument :
De part le temps d’introduction très court de l’échantillon, les dimensions de la chambre électronique, et la co-localisation entre l’image optique et l’image électronique, ce microscope est particulièrement adapté à la caractérisation rapide de nombreux échantillons de tailles moyennes.

Contacts
Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – julius.nouet@u-psud.fr (responsable scientifique et technique)


Microsocopie de Force Atomique AFM Dimension 3100 (Bruker)

Description de l’instrument :
Le microscope de force atomique Dimension 3100 (Bruker) permet de cartographier la topographie de la surface d’un échantillon, ainsi que certaines propriétés physiques et mécaniques, avec des champs d’observation allant de 30 µm à quelques dizaines de nanomètres.

Plusieurs modes sont disponibles : tapping, contact, EFM, MFM.
Accessoires : cellule pour expérimentation en milieux liquides, caisson anti-vibrations, porte-échantillon rétro-éclairé pour lames minces d’épaisseur standard.

Principe de l’analyse :
Un microscope de force atomique est essentiellement constitué d’une pointe très fine fixée sous un bras de levier micrométrique ; lorsque ce levier balaye la surface d’un échantillon, la mesure de sa déflexion permet de cartographier la topographie de la surface et donne accès à certaines de ses propriétés physiques et mécaniques.

  • Mode Contact. La pointe reste en permanence au contact de l’échantillon au cours du balayage, la déflexion verticale est maintenue constante et le déplacement en z du levier fournit donc une image directe de la topographie de la surface de l’échantillon (la déflexion horizontale renseigne alors sur la friction entre la pointe et la surface). Ce mode offre aussi la possibilité de réaliser des courbes ponctuelles d’approche-retrait, qui permettent de déterminer localement certaines propriétés (déformations inélastique et élastique, force d’adhésion entre la pointe et la surface, etc.). Son principal inconvénient est la dégradation rapide des échantillons/pointes fragiles, et les artefacts qui en résultent.
  • Mode Tapping. La pointe oscille à fréquence de résonance du microlevier, et n’est donc plus qu’en contact intermittent avec la surface. La topographie de l’échantillon peut donc être imagée avec un minimum de dégradations ; le retard de phase (signal d’erreur), renseigne en outre sur les contrastes de viscoélasticité.
  • Mode MFM. La pointe, magnétisée, oscille à fréquence de résonnance du microlevier et balaye à altitude constante (mode non-contact) la surface d’un échantillon magnétique. Les modulations de fréquences causées par les interactions magnétiques pointe/surfaces permettent alors de cartographier les variations de champs magnétiques locaux.

Résolution latérale : elle dépend de la nature de l’échantillon, du type/rayon de courbure de la pointe.

Contacts
Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – julius.nouet@u-psud.fr (responsable scientifique et technique)


Microscopes photoniques

Trois microscopes Leica DM750 P et un microscopes Olympus.


Spectroscopie Infrarouge à transformée de Fourier - FT-IR Frontier (Perkin Elmer)

Description de l’instrument :
Le spectromètre FT-IR Frontier permet d’identifier et de caractériser un composé, ou bien de déterminer la composition d’un échantillon, en phase solide, liquide ou gazeuse.

Plusieurs accessoires sont disponibles :

  • Module transmission pour pastilles K/Br
  • Module DRIFT (réflexion diffuse)
  • Module ATR diamant.

Le module ATR, notamment, permet de travailler de façon non destructive sur de faibles quantités, sans préparation spécifique.

Principe de l’analyse :
Cette technique est basée sur l’identification des fréquences de vibration des liaisons chimiques. Dans les molécules, les différentes liaisons vibrent en effet à des fréquences spécifiques, qui sont fonction des atomes composants les liaisons, et de leurs environnements proches.

Chaque liaison possède plusieurs modes vibratoires (étirement symétrique, antisymétrique, cisaillement, agitation, etc.) : à des fréquences données, la liaison va donc rentrer en résonnance, absorbant alors une grande partie de l’énergie apportée par le faisceau infrarouge.

Chaque pic du spectre d’absorption obtenu en FTIR est donc caractéristique d’un mode vibratoire d’un certain type de liaison. Les assemblages moléculaires simples ou même complexes peuvent ainsi être identifiés à partir de leurs signatures spectrales. Dans certains cas, une information structurale peut même être donnée.

Analyses réalisées sur l’instrument :
Cette technique est particulièrement intéressante puisqu’elle permet de caractériser toutes les phases d’un échantillon : phases solides cristallisée ou amorphe, phase liquide, phase gazeuse.
Sans préparation spécifique (ATR), elle est très rapide ( 1min) et est donc très adaptée au passage de séries d’échantillons importantes.

Contacts
Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – julius.nouet@u-psud.fr (responsable scientifique et technique)


Analyse Thermo-Gravimétrique TGA4000 (Perkin Elmer)

Description de l’instrument :
L’analyseur thermogravimétrique TGA 4000 se compose d’une micro-balance couplée à un four, qui permet de suivre la variation de la masse d’un échantillon lors des transformations induite par la chauffe.

  • Gamme de températures : 30°C à 1000°C
  • Poids de poudre nécessaire : de 5 mg à 200 mg
  • Sous atmosphère contrôlée (azote) ou air ambiant.

Principe de l’analyse :
L’échantillon est placé sur le module de pesée dans une nacelle d’alumine, sous atmosphère inerte (diazote), puis chauffé suivant un profil de température programmé (gradient simple, paliers multiples, etc.).

Plusieurs caractéristiques peuvent ainsi être déterminées : cinétiques d’oxydation, températures de dégradation ou de changement de phase, absorption ou désorption d’humidité, quantité en composés organiques/inorganiques, point de décomposition, etc.

Analyses réalisées sur l’instrument :
Suivi de transformations minéralogiques
Quantifications de phases minérales
Quantifications de phases organiques

Contacts
Julius NOUET – 01 69 15 61 21 – julius.nouet@u-psud.fr (responsable scientifique et technique)


Thermochronologie Traces de Fission

La thermochronologie par les traces de fission dans les cristaux d’apatite est une méthode de reconstitution de l’histoire thermique et des mouvements verticaux des roches des premiers kilomètres de la croûte.

Cette technique est basée sur l’effacement progressif de défauts cristallins lié à la fission naturelle des atomes de 238U pour des températures comprises entre 60 et 110°C. Elle permet de déterminer les paléotempératures dans cette intervalle et de préciser à quelle époque ces températures ont régné.

Nous disposons au sein du laboratoire d’un microscope LEICA DLML muni d’une surplatine à déplacement automatique en X-Y permettant de faciliter la détermination de l’âge traces de fission et d’une chambre à dessin permettant de mesurer la longueur des traces confinées. Le laboratoire dispose en outre du matériel nécessaire pour séparer les cristaux d’apatite (broyeur, tamis, séparation densimétrique et magnétique) et pour la réalisation des montages (polissage).


La diffraction des rayons X

Nous sommes équipés d’un appareil Panalytical doté d’un passeur automatique d’échantillons.
La diffraction des rayons X sert à identifier les minéraux présents dans une roche sur la base de leur structure cristallographique.
On peut ainsi, en utilisant des traitements appropriés (éthylène-glycol, chauffage), caractériser les phases argileuses présentes dans les sédiments.
Dans des mélanges simples, par exemple un mélange calcite-aragonite dans une roche carbonatée, cette technique permet d’estimer l’abondance relative des différentes phases minérales présentes.
Le passeur automatique rend possible l’étude de grandes séries d’échantillons, souvent nécessaires pour les reconstitutions paléo-climatiques.
En revanche, cet appareil ne permet pas d’étudier les phases amorphes ou la matière organique.

Contacts
Serge MISKA – 01 69 15 61 27 – serge.miska@u-psud.fr (responsable scientifique et technique)


Microthermométrie des Inclusions Fluides

Nous disposons d’une platine réfrigérante et chauffante (-196°C à 600°C) LINKAM MDS600 à régulation automatisée, montée sur un microscope Leica DM2500M et équipé d’une caméra Qimaging - Qicam Fast 1394. Cette méthode d’analyse microthermométrique permet de mesurer les températures de changements de phases dans une inclusion fluide piégée dans un cristal. Ces mesures permettent de reconstituer, par exemple, la température et la salinité du fluide diagénétique à l’origine des cristaux, ou son taux de CO2, CH4. Cette méthode est particulièrement intéressante pour l’étude de l’origine des minéralisations dans les bassins.


Microscopie à Cathodoluminescence (CL)

L’appareil disponible à GEOPS est une cathodode froide OPEA couplée à un microscope Olympus BX41-P et à une caméra Qimaging – Qicam Fast 1394.
La cathodoluminescence d’un minéral est la propriété de celui-ci à émettre des photons lorsqu’il est soumis à un bonbardement d’électron. Observer sous un microscope, la cathodoluminescence permet de repérer et caractériser finement les différentes phases minérales constituant divers échantillons (calcaires, grès, spéléothèmes, coquilles de bivalves, de céphalopodes), et de différencier les phases de croissance cristalline (calcite, quartz, fluorine…). Cette méthode est couramment utilisée afin de définir la chronologie relative des différentes phases de croissance minérales (i.e. cement stratigraphy) dans un échantillon et/ou à l’échelle d’un bassin ou réservoir pétrolier.


Granulomètre Laser